Procés de dissolució i dispersió de retardants de flama sòlids en sistema adhesiu de poliuretà AB

Procés de dissolució i dispersió de retardants de flama sòlids en sistema adhesiu de poliuretà AB

Per a la dissolució/dispersió de retardants de flama sòlids com ara hipofosfit d'alumini (AHP), hidròxid d'alumini (ATH), borat de zinc i cianurat de melamina (MCA) en un sistema adhesiu de poliuretà AB, els passos clau inclouen el pretractament, la dispersió gradual i un control estricte de la humitat. A continuació es mostra el procés detallat (per a formulacions amb alts retardants de flama; altres formulacions es poden ajustar en conseqüència).

I. Principis bàsics

1. «Dissolució» és essencialment dispersió: els retardants de flama sòlids s'han de dispersar uniformement en el poliol (component A) per formar una suspensió estable.
2. Pretractament de retardants de flama: abordar els problemes d'absorció d'humitat, aglomeració i reactivitat amb isocianats.
3. Addició gradual: afegiu materials per ordre de densitat i mida de partícula per evitar concentracions elevades localitzades.
4. Control estricte de la humitat: l'aigua consumeix l'isocianat (-NCO) del component B, cosa que provoca un curat deficient.

II. Procediment operatiu detallat (basat en 100 parts de poliol en component A)

Pas 1: Pretractament ignífug (amb 24 hores d'antelació)

• Hipofosfit d'alumini (AHP, 10 parts):
  • Recobriment superficial amb agent d'acoblament de silà (KH-550) o agent d'acoblament de titanat (NDZ-201):
    • Barregeu 0,5 parts d'agent d'acoblament + 2 parts d'etanol anhidre i remeneu durant 10 minuts per a la hidròlisi.
    • Afegiu la pols d'AHP i remeneu a alta velocitat (1000 rpm) durant 20 minuts.
    • Assecar al forn a 80 °C durant 2 hores i després guardar segellat.
• Hidròxid d'alumini (ATH, 25 parts):
  • Utilitzeu ATH modificat amb silà de mida submicrònica (per exemple, Wandu WD-WF-20). Si no està modificat, tracteu-lo de manera similar a l'AHP.
• MCA (6 parts) i borat de zinc (4 parts):
  • Assecar a 60 °C durant 4 hores per eliminar la humitat i després passar-ho per un tamís de malla 300.

Pas 2: Procés de dispersió del component A (costat poliol)

1. Barreja de bases:
   • Afegiu 100 parts de poliol (per exemple, polièter poliol PPG) a un recipient sec.
   • Afegiu 0,3 parts d'agent anivellador de polisiloxà modificat amb polièter (per exemple, BYK-333).
2. Predispersió de baixa velocitat:
   • Afegiu els retardants de flama en aquest ordre: ATH (25 parts) → AHP (10 parts) → borat de zinc (4 parts) → MCA (6 parts).
   • Remeneu a 300-500 rpm durant 10 minuts fins que no quedi pols seca.
3. Dispersió d'alta resistència al cisallament:
   • Canvieu a un dispersor d'alta velocitat (≥1500 rpm) durant 30 min.
   • Temperatura de control ≤50 °C (per evitar l'oxidació del poliol).
4. Mòlta i refinament (crític!):
   • Passar per un molí de tres rodets o un molí de sorra de cistella 2-3 vegades fins a una finesa ≤30 μm (provat amb un calibre Hegman).
5. Ajust de la viscositat i antiescuma:
   • Afegiu 0,5 parts de sílice pirogènica hidròfoba (Aerosil R202) per evitar la sedimentació.
   • Afegiu 0,2 parts d'antiespumant de silicona (per exemple, Tego Airex 900).
   • Remeneu a 200 rpm durant 15 minuts per desgasificar.

Pas 3: Tractament amb component B (costat isocianat)

• Afegiu de 4 a 6 parts de tamís molecular (per exemple, Zeochem 3A) al component B (per exemple, prepolímer MDI) per a l'absorció d'humitat.
• Si feu servir retardants de flama de fòsfor líquid (opció de baixa viscositat), barregeu-ho directament amb el component B i remeneu-ho durant 10 minuts.

Pas 4: Barreja i curat dels components AB

• Proporció de barreja: Seguiu el disseny original de l'adhesiu AB (per exemple, A:B = 100:50).
• Procés de barreja:
  • Utilitzeu un mesclador planetari de dos components o un tub de mescla estàtic.
  • Barregeu durant 2-3 minuts fins que quedi uniforme (sense que hi hagi filaments).
• Condicions de curació:
  • Curat a temperatura ambient: 24 hores (ampliat un 30% a causa de l'absorció de calor ignífuga).
  • Curat accelerat: 60 °C/2 hores (validar per a resultats sense bombolles).

III. Punts clau de control del procés

IV. Mètodes de dispersió alternatius (sense equip de mòlta)

1. Pretractament de mòlta de boles:
   • Barregeu retardants de flama i poliol en una proporció 1:1, molí de boles durant 4 hores (boles de zircònia, mida 2 mm).
2. Mètode de masterbatch:
   • Prepareu un masterbatch ignífug al 50% (poliol com a portador) i diluïu-lo abans d'usar-lo.
3. Dispersió ultrasònica:
   • Aplicar ultrasons (20 kHz, 500 W, 10 min) a la pasta premesclada (adequada per a lots petits).

V. Recomanacions d'implementació

1. Primer proves a petita escala: prova amb 100 g de component A, centrant-se en l'estabilitat de la viscositat (canvi de 24 h <10%) i la velocitat de curat.
2. Regla de seqüència d'addició de retardants de flama:
   • “Primer gruixut, després lleuger; primer fi, després gruixut” → ATH (pesat) → AHP (fi) → borat de zinc (mitjà) → MCA (lleuger/gruixut).
3. Resolució de problemes d'emergència:
   • Augment sobtat de la viscositat: afegiu un 0,5% d'acetat de metil èter de propilenglicol (PMA) per diluir.
   • Curat deficient: afegiu un 5% de MDI modificat (per exemple, Wanhua PM-200) al component B.