Formulació i tecnologia de processament ignífugs sense halògens per a resina epoxi
El client busca un retardant de flama respectuós amb el medi ambient, lliure d'halògens i lliure de metalls pesants, adequat per a resina epoxi amb un sistema de curat d'anhídrid, que requereixi el compliment de la norma UL94-V0. L'agent de curat ha de ser un agent de curat epoxi d'alta temperatura amb una Tg superior a 125 °C, que requereixi un curat per calor a 85–120 °C i una reacció lenta a temperatura ambient. A continuació es mostra la formulació detallada sol·licitada pel client.
I. Sistema de formulació ignífug
1. Sistema ignífug del nucli: Sinergia de fòsfor-nitrogen
Taula d'informació sobre ignífugs
| Retardant de flama | Mecanisme | Càrrega recomanada | Observacions |
|---|---|---|---|
| Hipofosfit d'alumini | Retardant de flama en fase condensada, forma una capa de carbó de fosfat d'alumini | 10–15% | Retardant de flama primari, temperatura de descomposició >300 °C |
| Polifosfat d'amoni (APP) | Retardant de flama intumescent, sinèrgic amb hipofosfit d'alumini | 5–10% | Cal una APP resistent a l'àcid |
| Cianurat de melamina (MCA) | Font de nitrogen, millora la sinergia del fòsfor, suprimeix el fum | 3–5% | Redueix el degoteig |
2. Retardants de flama i sinergistes auxiliars
Taula d'informació sobre retardants de flama auxiliars
| Retardant de flama | Mecanisme | Càrrega recomanada | Observacions |
|---|---|---|---|
| Borat de zinc | Promou la formació de carbonització, suprimeix la postluminescència | 2–5% | Les quantitats excessives poden alentir la curació |
| Hidròxid d'alumini fi | Refrigeració endotèrmica, supressió de fum | 5–8% | Control de la càrrega (per evitar la reducció de Tg) |
3. Formulació d'exemple (càrrega total: 20–30%)
Formulació base (relativa al contingut total de resina)
| Component | Contingut (relatiu a la resina) |
|---|---|
| Hipofosfit d'alumini | 12% |
| APP | 8% |
| MCA | 4% |
| Borat de zinc | 3% |
| hidròxid d'alumini | 5% |
| Càrrega total | 32% (ajustable al 25–30%) |
II. Passos clau del processament
1. Barreja i dispersió
A. Pretractament:
- Assecar hipofosfit d'alumini, APP i MCA a 80 °C durant 2 hores (impedeix l'absorció d'humitat).
- Tracteu els materials de farciment inorgànics (hidròxid d'alumini, borat de zinc) amb un agent d'acoblament de silà (per exemple, KH-550).
B. Seqüència de mescla:
- Resina epoxi + retardants de flama (60 °C, remenar durant 1 h)
- Afegiu agent de curació anhídrid (mantingueu la temperatura <80 °C)
- Desgasificació al buit (-0,095 MPa, 30 min)
2. Procés de curació
Curat per etapes (equilibra l'estabilitat ignífuga i l'alta Tg):
- 85 °C / 2 h (inici lent, redueix les bombolles)
- 120 °C / 2 h (assegura la reacció completa de l'anhídrid)
- 150 °C / 1 h (augmenta la densitat de reticulació, Tg > 125 °C)
3. Notes clau
- Control de la viscositat: Si la viscositat és massa alta, afegiu-hi un diluent epoxi reactiu al 5% (per exemple, AGE).
- Curat retardat: utilitzeu anhídrid metilhexahidroftàlic (MeHHPA) o afegiu-hi un 0,2% de 2-etil-4-metilimidazol (alenteix la reacció a temperatura ambient).
III. Verificació i ajust del rendiment
1. Resistent a la flama:
- Prova UL94 V0 (gruix d'1,6 mm): Assegureu-vos que el temps de combustió sigui <10 segons, sense degoteig.
- Si falla: Augmenteu l'hipofosfit d'alumini (+3%) o l'APP (+2%).
2. Rendiment tèrmic:
- Prova DSC per a Tg: Si Tg <125 °C, reduir l'hidròxid d'alumini (redueix la Tg a causa de l'efecte endotèrmic).
3. Propietats mecàniques:
- Si la resistència a la flexió disminueix, afegiu-hi entre un 1 i un 2% de nano-sílice com a reforç.
IV. Possibles problemes i solucions
Taula de problemes i solucions de retardants de flama
| Problema | Causa | Solució |
|---|---|---|
| Curació incompleta | Absorció d'humitat o interferència del pH dels retardants de flama | Preassequeu els farcits, utilitzeu APP resistent a l'àcid |
| Flux de resina deficient | Càrrega excessiva de farciment | Reduir l'hidròxid d'alumini al 3% o afegir diluent |
| Fallada UL94 | Sinergia insuficient de PN | Augmentar l'MCA (fins al 6%) o l'hipofosfit d'alumini (fins al 15%) |
V. Formulació alternativa (si cal)
Substitueix part d'APP amb derivats de DOPO (per exemple, DOPO-HQ):
- El 8% de DOPO-HQ + el 10% d'hipofosfit d'alumini redueix la càrrega total (~18%) alhora que manté el rendiment.
Aquesta combinació equilibra la resistència a la flama, la seguretat ambiental i el rendiment a altes temperatures. Es recomanen proves a petita escala (500 g) abans de la producció a gran escala.
More info., pls contact lucy@taifeng-fr.com
Data de publicació: 25 de juliol de 2025
